Étude de simulation de la remédiation de la contamination par l'oxytétracycline dans les puits de circulation des eaux souterraines améliorée par nano

Scientific Reports volume 13, Numéro d’article: 9136 (2023) Citer cet article

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L’utilisation généralisée d’antibiotiques au cours des dernières années a entraîné une contamination croissante des eaux souterraines peu profondes par les antibiotiques. En tant qu’antibiotique tétracycline le plus largement utilisé, l’oxytétracycline a reçu beaucoup d’attention de la part des chercheurs en raison de sa structure moléculaire stable et de sa difficulté à se dégrader. Dans le but de remédier à la pollution par l’oxytétracycline dans les eaux souterraines peu profondes, le peroxyde de nanocalcium (nCaO2) et l’ozone (O3) sont utilisés pour améliorer la dégradation de l’oxytétracycline dans les puits de circulation des eaux souterraines (PTC). Un dispositif tridimensionnel d’essai de bac à sable pour les puits de circulation est conçu pour explorer l’efficacité de réparation des puits de circulation renforcés par différents oxydants. Les résultats montrent qu’après que les puits améliorant la circulation nCaO2 et O3 fonctionnent pendant 10 h, le taux moyen d’élimination de l’OTC atteint 83%, et le taux d’élimination le plus élevé est de 88,13%, soit 79,23% et 13,96% respectivement plus élevé que celui des puits de circulation améliorée nCaO2 et O3 seuls, et il n’y a pas de phénomène de rebond après l’arrêt de l’aération. Le traitement in situ des PTC améliorés par le nCaO2 et l’O3 a des applications potentielles pour l’élimination des OTC dans les eaux souterraines.

L’oxytétracycline est l’antibiotique tétracycline le plus courant1. Il est largement utilisé dans l’élevage, mais seule une petite quantité d’oxytétracycline est absorbée et pénètre généralement dans l’environnement sous forme de fèces. L’oxytétracycline a une structure moléculaire stable, difficile à dégrader par les micro-organismes, et elle existe depuis longtemps et provoque une pollution de l’environnement2,3,4,5. López-Serna et coll.6 ont détecté la concentration d’antibiotiques dans les eaux souterraines de Barcelone, en Espagne, et ont constaté que les eaux souterraines locales étaient polluées à des degrés divers, la concentration la plus élevée de tétracycline atteignant 188 ng/L. Jiang7 a détecté 16 antibiotiques dans des échantillons d’eau souterraine dans le nord de la Chine et a constaté que la teneur en oxytétracycline dans les eaux souterraines de cette région était de 8325,8 ng/L. Par conséquent, à l’heure actuelle, le contrôle de la pollution par l’oxytétracycline est la tâche principale pour éliminer la pollution par les antibiotiques8.

Pour lutter contre la contamination des eaux souterraines par l’oxytétracycline, il existe deux approches courantes : l’assainissement in situ et l’assainissement ex situ. Étant donné que les antibiotiques s’écoulent avec l’eau lorsqu’ils pénètrent dans les eaux souterraines, l’assainissement ex situ est coûteux et le contaminant ne peut pas être traité pendant une longue période, de sorte que l’une des méthodes d’assainissement in situ est choisie pour traiter la contamination. La technologie des puits de circulation des eaux souterraines (PTC) est basée sur la technologie de perturbation de l’air in situ et la technologie d’extraction en phase gazeuse9,10. Cependant, la technologie GCW seule ne peut transférer des polluants au sol pour le traitement et ne peut pas fondamentalement dégrader directement les polluants. Par conséquent, d’autres moyens sont souvent utilisés pour renforcer l’ECS, tels que l’armature biologique11,12, l’armature électrique13 et l’armature tensioactive14,15. L’ozone et le peroxyde de calcium peuvent être utilisés pour éliminer les polluants organiques des eaux souterraines. L’ozone présente les avantages d’une vitesse de réaction rapide et d’un effet remarquable, et est largement utilisé dans le traitement des eaux souterraines16,17,18, mais il est facile de faire rebondir les polluants. En tant qu’oxydant, le peroxyde de calcium produit également de l’O2 lorsqu’il décompose la matière organique, ce qui peut fournir une source d’oxygène aux microorganismes et éliminer les polluants plus rapidement19,20, de sorte qu’il est largement utilisé dans l’assainissement des eaux souterraines. Dans le même temps, la recherche montre que le Ca(OH)2, un autre produit d’hydrolyse du CaO2, peut adsorber les polluants, et il n’est pas facile de faire rebondir les polluants21,22.

En tant qu’oxydant hautement actif, le peroxyde de nanocalcium peut rapidement oxyder et décomposer des substances nocives telles que l’oxytétracycline. L’ozone est une substance oxydante puissante qui peut accélérer la décomposition et l’élimination de l’oxytétracycline, réparant ainsi rapidement et efficacement les eaux souterraines contaminées. Le NCaO2 et l’ozone sont des matériaux de protection de l’environnement non toxiques et inoffensifs, qui ne causeront pas de pollution secondaire à l’environnement et sont plus conformes au concept de développement de la protection de l’environnement vert. Grâce à des expériences de simulation tridimensionnelle intérieure, l’auteur a exploré l’assainissement in situ des eaux souterraines contaminées par l’oxytétracycline par les puits de circulation améliorés au nCaO2 et à l’O3, a optimisé les paramètres de fonctionnement des puits de circulation et a proposé de nouvelles idées pour l’assainissement à long terme des sites contaminés par des antibiotiques.

Oxytétracycline, hydroxyde de sodium, ammoniac, bromure de cétyltriméthylammonium (CTMAB), peroxyde d’hydrogène, chlorure de calcium, éthanol anhydre.

Spectrophotomètre UV-Vis 752N : Shanghai Precision Scientific Instruments Co., Ltd. ; Pompe péristaltique IZ15 : Baoding Lange Constant Flow Pump Co., Ltd. ; Générateur d’ozone SK-CFG-10P : Jinan Sankang Environmental Protection Technology Co., Ltd.; Balance analytique électronique FA1004N : Shanghai Precision Scientific Instrument Co., Ltd. ; Acidimètre de précision pHS-3B: Shanghai Jiangyi Instrument Co., Ltd.; DGG-9053A étuve électrothermique à température constante : Shanghai Precision Scientific Instrument Co., Ltd. ; Boîte à sable de simulation tridimensionnelle.

La taille de la boîte de simulation tridimensionnelle est de 80 cm × 30 cm × 35 cm, comme le montre la Fig. 1, avec un total de 15 orifices d’échantillonnage, pour faciliter l’échantillonnage expérimental. La position médiane du puits de circulation est reliée au générateur d’ozone, et un petit trou est ouvert sur le côté pour faire couler la solution de peroxyde de calcium dans le puits de circulation, de manière à assurer le contact entre l’ozone et le peroxyde de calcium pour faciliter la diffusion rapide de la solution.

Boîte de simulation dispositif expérimental, (1-générateur d’oxygène; 2- débitmètre; 3- générateur d’ozone; 4- pompe péristaltique; solution 5- nCaO2; 6- charbon actif; 7- réservoir d’eau; 8- orifice d’injection d’eau; 9- puits de circulation; 10- sable de quartz; 11- orifice d’aération; 12- orifice d’échantillonnage; 13- réservoir d’eau distillée).

Le sable de quartz a été lavé avec une grande quantité d’eau après avoir traversé un tamis de 2 mm, puis mis dans une boîte de séchage à l’explosif au-dessus de 100 ° C pendant 5 h pour la désinfection et la stérilisation. Après refroidissement, le dispositif expérimental a été rempli à 5 cm au-dessus du bac à sable. L’eau du robinet locale est utilisée pour simuler les eaux souterraines, et la pompe péristaltique est utilisée pour injecter lentement de l’eau dans le petit réservoir gauche à un débit de 8 cm/j pour simuler l’écoulement des eaux souterraines. Le dispositif expérimental utilise du sable de quartz pour simuler l’aquifère, et les paramètres spécifiques du sable de quartz sont présentés dans le tableau 1.

Le peroxyde de calcium combiné à la technologie de l’ozone est largement utilisé pour éliminer les polluants organiques dans les eaux souterraines et prétraiter les eaux usées organiques à forte concentration. Le peroxyde de calcium peut catalyser l’ozone pour produire plus d’OH, améliorer la capacité d’oxydation du système (formules 1 à 6) et produire de l’O2, qui peut fournir une source d’oxygène aux micro-organismes et éliminer les polluants plus rapidement19. De plus, les chercheurs ont montré que le Ca(OH)2, un autre produit d’hydrolyse du CaO2, peut adsorber les polluants et atteindre le but de dégradation des polluants23,24.

Selon la méthode de la littérature 25, 4 g de CaCl2 ont été ajoutés à 40 ml d’eau distillée et agités uniformément, et 0,6 g de CTMAB ont été mélangés à 160 ml d’eau distillée comme dispersant. Les deux solutions ont été mélangées et transférées dans un agitateur magnétique. Après mélange uniforme, le pH a été ajusté à environ 10. L’égouttement continu de 15 ml de solution de peroxyde d’hydrogène à 28 % a maintenu la vitesse stable et a ajusté le pH à environ 11. À ce stade, le blanc est lentement produit dans le précipité de couleur de la solution, stand pendant 3 h.La couche supérieure de la solution de bécher a été filtrée, la couche inférieure du précipité est centrifugée à 3000 tr / min, le précipité inférieur est lavé avec de l’éthanol anhydre et la solution mélangée résultante est placée dans un filtre d’aspiration pour la filtration par aspiration. Le gâteau de filtration a été séché dans une boîte de séchage sous vide à 60°C. Le NCaO2 peut être obtenu après broyage complet de la poudre obtenue.

Le microscope électronique à balayage (MEB) balaye la surface de l’échantillon par faisceau d’électrons à haute énergie et le convertit en la forme de surface de l’échantillon par imagerie du signal électronique secondaire. La diffraction des rayons X consiste à déterminer la structure cristalline et la phase du matériau.

Une expérience sur le bécher a été menée pour étudier l’effet de différents facteurs sur la dégradation de l’oxytétracycline par le système nCaO2/O3, tels que la concentration d’oxydation, la concentration d’oxytétracycline de départ et le pH de la solution.

Après 35 jours de fuite de contaminants simulée, l’expérience de fuite d’oxytétracycline a été arrêtée et a duré 20 heures. L’assainissement GCW de l’expérience OTC a été effectué avec différents oxydants dans des conditions de réaction optimales. L’aération intermittente a été utilisée dans l’expérience, avec un total de 5 aérations, une aération à l’ozone pendant 2 h, suivie de la fermeture du générateur d’ozone et de l’arrêt pendant 1 h. Lorsque le niveau d’eau dans le bac à sable est stable, des échantillons sont prélevés à chaque port d’échantillonnage et la concentration de gré à gré dans les eaux souterraines est détectée. Des cartes de contour de concentration ont été dessinées et l’efficacité de l’assainissement a été analysée.

L’image MEB de nCaO2 est représentée à la Fig. 2. La taille des particules et la morphologie des nanoparticules peuvent être clairement observées par des images au microscope électronique.

L’image SEM du nCaO2.

Le chlorure de calcium et le peroxyde d’hydrogène sont utilisés comme matériaux principaux, et le CTMAB est utilisé comme dispersant. Les résultats de la caractérisation montrent que lorsque le diamètre moyen des nanoparticules préparées est compris entre 80 et 150 nm, le nCaO2 correspond à la taille des particules des matériaux de taille nanométrique, et les particules sont uniformément dispersées et il n’y a pas d’agglomération.

La question de savoir si le matériau est du CaO2 peut être préparée qualitativement par diffraction des rayons X (XRD), et l’effet du dispersant ajouté sur la structure principale et la composition des particules peut être analysé. Cela peut être confirmé par Fig. 3 qu’il existe des pics caractéristiques à 2θ de 30,4°, 35,73°, 47,48°, 51,56°, 53,24°, 60,89° et 61,78°. Par rapport à la carte standard de CaO2, on constate que les positions des pics de diffraction sont les mêmes, ce qui indique que les composants principaux sont les mêmes. La ligne standard n’est pas une ligne droite lisse, ce qui indique qu’il y a une petite quantité d’impuretés dans le matériau préparé, mais elle n’affectera pas les propriétés du nCaO2.

Image XRD de nCaO2.

En faisant varier une variable à la fois dans des expériences sur des béchers, il a été conclu qu’une concentration initiale de 20 mg/L d’oxytétracycline, 0,25 g/L de solution de peroxyde de calcium et 8 mg/L d’O3 à température ambiante de laboratoire, avec le pH de la solution du côté alcalin, était la plus efficace pour dégrader l’oxytétracycline.

La concentration de gré à gré dans le bac à sable à différents moments d’aération est illustrée à la Fig. 4. L’axe horizontal est la longueur du bac à sable et l’axe vertical est la hauteur à partir du fond du bac à sable. Le puits de circulation est installé à la ligne centrale du bac à sable.

Distribution de la concentration en OTC dans le bac à sable avec différents temps d’aération (mg/L).

Après 14 heures d’aération, la concentration moyenne d’oxytétracycline dans le bac à sable a diminué, passant de 17,35 mg/L initiale à 15,72 mg/L, et le taux de dégradation n’était que de 8,9 %. La raison possible est que le nCaO2 est difficile à dissoudre dans l’eau, et le milieu granulaire dans l’aquifère affectera la diffusion de nCaO2, même les pores du milieu absorberont une petite quantité de particules de peroxyde de nano-calcium, et l’oxytétracycline elle-même a une structure stable. Cependant, sous l’influence de l’aération, le peroxyde de nano-calcium dans l’aquifère s’écoule dans toute la boîte avec la circulation de l’eau, et l’oxytétracycline est distribuée plus uniformément dans le bac à sable sous l’impulsion de la circulation.

Avec l’augmentation du temps d’aération, la concentration de gré à gré dans l’ensemble du bac à sable diminue considérablement. D’un point de vue horizontal, plus le puits de circulation est proche, plus l’efficacité de dégradation OTC est élevée, et vice versa. Du point de vue vertical, l’efficacité OTC dans la partie supérieure du GCW est dégradée en premier, puis dans la partie centrale, et l’efficacité la plus faible se trouve dans la partie inférieure du puits de circulation. On peut clairement voir que la zone de réparation du puits de circulation est une zone conique approximative avec l’axe central du GCW, et la concentration d’oxytétracycline dans la boîte entière est distribuée symétriquement.

La figure 5 montre la distribution de l’oxytétracycline dans le bac à sable à différents moments d’aération. On peut voir à partir de la figure que la concentration moyenne d’oxytétracycline a diminué à 12,62 mg/L au cours des 2 premières heures de la réaction, qui a diminué de 36,8 % par rapport à celle avant l’aération, et le taux d’élimination était de 0,061 mg/min. Avec l’expérience d’aération, le taux d’élimination de l’oxytétracycline a diminué lentement dans les 2 à 10 heures suivant l’aération cumulative, et après 10 heures d’aération cumulative, la concentration moyenne d’oxytétracycline atteindra 5,16 mg/L, soit 74,17 % de moins qu’avant l’aération. Après aération, la concentration de résidus d’oxytétracycline est de 5,16 mg/L.

Distribution de la concentration en OTC dans le bac à sable avec différents temps d’aération (mg/L).

Comme on peut le voir sur la Fig. 6, avec l’expérience d’aération continue, la concentration d’oxytétracycline près du puits de circulation diminue le plus rapidement, et elle présente une distribution symétrique centrée sur le tuyau d’aération dans le puits de circulation. La concentration de médicaments OTC dans le bac à sable diminue progressivement, mais l’efficacité de dégradation est la plus élevée dans la zone proche du puits de circulation, et l’efficacité d’élimination est la plus lente dans la zone éloignée du puits de circulation, c’est-à-dire des deux côtés du bac à sable. Au cours des 2 premières heures de la réaction, la concentration moyenne d’oxytétracycline a diminué à 10,93 mg/L, soit 45,35 % de moins qu’avant l’aération, et le taux d’élimination a été de 0,076 mg/min. Avec l’expérience d’aération, le taux d’élimination de l’oxytétracycline a diminué lentement. Après 10 h d’aération, la concentration moyenne d’oxytétracycline a atteint 3,4 mg/L, soit 83 % de moins qu’avant l’aération. Après l’aération, l’assainissement est entré dans la phase de résidus, et la concentration de résidus de l’oxytétracycline était de 3,4 mg/L. L’oxytétracycline est une substance organique réfractaire, et la présence de milieux de différentes tailles de particules dans l’aquifère entravera le contact entre l’O3 et les polluants, affectant ainsi l’efficacité de l’oxydation. Grâce à l’analyse des résultats expérimentaux, lorsque la technologie des puits de circulation est utilisée pour assainir les substances organiques réfractaires, elle obtiendra un meilleur effet d’assainissement lorsqu’elle est combinée à d’autres technologies d’oxydation. Les eaux souterraines dans la région de Daqing sont faiblement alcalines et l’effet expérimental était le plus idéal. La teneur en nCaO2 ajoutée dans cette expérience était moindre, et la valeur du pH de la solution avant et après l’expérience était faible, ce qui a eu peu d’effet sur la solution.

Distribution de la concentration en OTC dans le bac à sable avec différents temps d’aération (mg/L).

Après 10 heures de fonctionnement cumulé du PTC, les taux moyens d’élimination des OTC dans les aquifères bacs à sable sont de 74,2 % et 83,3 % sous l’action de l’O3 seul et du nCaO2 en coopération avec O3. Les taux d’extraction les plus élevés dans l’aquifère sont de 80,46 %(C3) et 88,13 %(C3), et les taux d’élimination les plus faibles sont de 69,31 %(B5) et 76,81 %(A5). Le taux d’élimination le plus élevé n’était que de 0,5 % et 0,3 % supérieur à celui de l’aération pendant 10 h. Après cela, la concentration de la queue était de 5,16 mg/L et de 3,4 mg/L au stade stable de l’expérience, ce qui indiquait que le nCaO2 combiné à l’O3 augmentait la dégradation en vente libre par rapport à l’O3 seul.

À 0 h, 3 h, 6 h, 9 h, 12 h et 15 h après l’expérience de la technologie de réparation assistée du puits de circulation assistée par O3, la concentration moyenne d’oxytétracycline dans le bac à sable simulé était de 5,16 mg/L, 5,46 mg/L, 6,13 mg/L, 6,75 mg, 7,33 mg/L et 7,45 mg/L. Parce que dans l’expérience d’aération, l’ozonation oxyde une partie de l’oxytétracycline dissoute dans la phase aqueuse, parce que la surface du sable est rugueuse et que la surface spécifique est très grande, une partie de l’oxytétracycline dans la solution est adsorbée. L’oxytétracycline adsorbée dans l’espace interstitiel du sable s’est désorbée et progressivement transférée dans le liquide, entraînant un rebond évident de la concentration d’oxytétracycline dans la solution.

La concentration moyenne d’oxytétracycline dans le bac à sable était de 3,4 mg/L, 3,25 mg/L, 3,12 mg/L, 3,05 mg/L, 3 mg/L et 2,96 mg/L après l’expérience de réparation du nCaO2 combiné à l’O3 amélioré du puits circulant. On peut voir que la concentration d’oxytétracycline dans le bac à sable a diminué lentement après la fin de l’expérience. La raison en est qu’après la fin de l’expérience, les particules de nCaO2 qui sont restées dans le bac à sable n’ont pas participé à la réaction qui a lentement libéré H2O2 dans l’eau. Les molécules catalytiques d’O3 produisent plus de radicaux hydroxyles oxydants, oxydent l’oxytétracycline dans l’eau et se propagent à l’ensemble de la boîte de simulation avec l’écoulement des eaux souterraines. Les résultats expérimentaux montrent que le nCaO2 combiné à la technologie d’assainissement in situ de l’O3 peut éliminer le rebond des polluants dans l’assainissement in situ, élargir la zone de réparation et prolonger le temps de réparation. Et la valeur du pH de la solution a peu changé avant et après l’expérience, ce qui a eu peu d’effet sur la valeur du pH de la solution.

Grâce à des expériences, les effets de nCaO2, O3, nCaO2 et O3 sur la dégradation de l’oxytétracycline ont été analysés, et un ensemble de dispositifs expérimentaux tridimensionnels a été conçu pour simuler l’aquifère d’eau souterraine. Les effets de différents oxydants (nCaO2, O3, nCaO2 et O3) sur la dégradation de l’oxytétracycline dans les puits de circulation des eaux souterraines ont été explorés et les conclusions suivantes ont été obtenues.

L’effet de l’utilisation du puits de circulation améliorée nCaO2 seul pour éliminer les OTC des eaux souterraines n’est pas évident. Lors de l’utilisation d’O3 enhanced circulation well alone pour éliminer OTC, l’OTC près du puits de circulation sera éliminé en premier, et la plage de réparation en forme de cône autour de la ligne centrale de GCW se formera progressivement. La circulation de l’eau peut essentiellement impliquer l’ensemble du réservoir, et le meilleur moment pour GCW pour réparer OTC est de 10 h, ce qui peut dégrader 74,2% des polluants dans l’aquifère. Par rapport à l’O3 seul, l’efficacité de la GCW améliorée par nCaO2-O3 dans la réparation de l’OTC est évidemment améliorée.

Après que l’expérience d’aération du puits de circulation a été réalisée pendant 10 h, l’expérience d’assainissement est entrée dans la phase de résidus. Une fois l’aération terminée, la concentration d’oxytétracycline dans le bac à sable d’assainissement de la circulation assistée par O3 a manifestement rebondi, mais la circulation améliorée de nCaO2 et d’O3 a pu éviter le rebond de la concentration de polluants, et la concentration d’oxytétracycline a diminué lentement. L’expérience montre que le puits de circulation améliorée par le nCaO2-O3 a un meilleur effet sur la dégradation de l’oxytétracycline que le puits de circulation assisté par O3 seul.

NCaO2/O3 présente des avantages évidents dans l’assainissement des sites contaminés. D’une part, la technologie permet de sélectionner le taux optimal d’aération de l’O3 et le dosage de nCaO2 pour différents sites contaminés, et les scénarios d’application sont très vastes; d’une part, en tant que technologie d’assainissement in situ, la technologie nCaO2/O3 présente les avantages d’un faible coût, d’une résistance à la consommation, d’une stabilité opérationnelle élevée et d’une efficacité élevée d’élimination des polluants, ce qui est conforme aux conditions nationales de la Chine, en particulier pour de vastes zones de sites contaminés non sensibles, de sites contaminés par l’intrusion de vapeur organique et d’événements soudains de pollution de l’environnement. L’effet d’assainissement est remarquable et les perspectives du marché sont larges. Le système d’assainissement a une certaine continuité, n’interférera pas avec l’écoulement des eaux souterraines et ne causera pas de pollution secondaire au sol. En résumé, la technologie nCaO2/O3 a de vastes perspectives d’application dans le traitement de sites contaminés complexes.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de la présente étude sont disponibles auprès de l’auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Cette étude a été financée par la Fondation nationale des sciences naturelles de Chine (subvention n ° 41877489), Heilongjiang Excellent Youth Fund (subvention n ° JJ2020YX0502).

École des sciences de la Terre, Université du pétrole du Nord-Est, Daqing, 163319, Heilongjiang, Chine

Xinyi Wang et Lei Zhang

La troisième usine pétrolière de Daqing Oilfield Co.Ltd.Daqing, Daqing, 163113, Heilongjiang, Chine

Chunmei Han et Yanyan Zhang

Shandong Academy of Environmental Science Environmental Testing Co., Ltd., Jinan, 250013, Shandong, Chine

Jiaxin Zhuo

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Tous les auteurs ont contribué à la conception et à la conception de l’étude. X.W.: Méthodologie, Rédaction-Préparation du draf original; L.Z. : Conceptualisation, révision, révision et administration de projets; Y.Z. et C.H.: Rédaction - Préparation du draf original, Méthodologie, Analyse formelle; J.Z. : Analyse des données.

Correspondance avec Lei Zhang.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Wang, X., Zhang, L., Han, C. et coll. Étude de simulation de l’assainissement de la contamination par l’oxytétracycline dans les puits de circulation des eaux souterraines enrichie par le peroxyde de calcium et l’ozone nanocalciques. Sci Rep 13, 9136 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36310-1

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Reçu: 21 novembre 2022

Acceptée: 31 mai 2023

Publication : 5 juin 2023

DEUX : https://doi.org/10.1038/s41598-023-36310-1

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